羅氏泡沫儀應(yīng)該怎么樣正確操作

2152羅氏泡沫儀使用說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用標(biāo)準(zhǔn)ISO  696-1975《表面活性劑——發(fā)泡力的測(cè)定——改進(jìn)

Ross-Miles法》。

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法使有可能檢驗(yàn)表面活性劑的特征之一，這對(duì)于估價(jià)其可能的用途是重要的。

      本方法明確規(guī)定的限定條件不需要與實(shí)際使用條件相符。因而，所得結(jié)果不需要提供關(guān)于在實(shí)際使用條件下產(chǎn)品性能的資料。因此本發(fā)法的應(yīng)用和所得之結(jié)果的評(píng)價(jià)必須取決于探討的目標(biāo)。尤其本方法應(yīng)用于低發(fā)泡力的產(chǎn)品會(huì)導(dǎo)致沒(méi)有實(shí)際意義的結(jié)果。

1  主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種測(cè)量表面活性劑發(fā)泡力的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于所有表面活性劑。然而測(cè)量易于水解的表面活性劑溶液的發(fā)泡力，不能給出可靠的結(jié)果，因?yàn)樗馕锞奂谝耗ぶ校⒂绊懪菽某志眯浴?/span>

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于非常稀的表面活性劑溶液發(fā)泡力的測(cè)量，例如含有表面活性劑的河水。

注：液膜中持久性對(duì)存在的不溶物粒子非常敏感，對(duì)基于表面活性劑的組成物，其溶液很少是*的，因此用這種方法測(cè)量其發(fā)泡力應(yīng)當(dāng)特別注意。

2  引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 5327  表面活性劑  名詞術(shù)語(yǔ)

GB 7457  肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定

GB/T 13173.1  洗滌劑樣品分樣方法

QB/T 1325  洗滌劑試驗(yàn)用已知鈣硬度水的制備

3  術(shù)語(yǔ)

3.1 發(fā)泡力：見(jiàn)GB5327.

3.2 泡沫：見(jiàn)GB5327.

4  原理

  使500ml表面活性劑溶液從450mm高度流到相同溶液的溶液表面之后，測(cè)量得到的泡沫體積。

• 儀器

  普通實(shí)驗(yàn)室儀器和：

5.1.1儀器的清洗

   *清洗儀器是試驗(yàn)成功的關(guān)鍵。

   試驗(yàn)前如有可能，將所有玻璃器皿與鉻酸硫酸混合液接觸guo夜，鉻酸硫酸混合液的配制是在攪拌下將濃硫酸（p20=1.83g/mL)加入到等體積的重鉻酸鉀飽和溶液中。首先用水沖洗至沒(méi)有酸，然后用少量的待測(cè)溶液沖洗。

   將安裝管和計(jì)量管組件在yi醇和三氯乙烯的共沸混合物蒸氣中保持30min，然后用少量待測(cè)溶液沖洗。

   對(duì)同一產(chǎn)品相繼間的測(cè)量，用待測(cè)溶液簡(jiǎn)單沖洗儀器即可，如需要除去殘留在量筒中的泡沫時(shí)，不管用什么方法來(lái)完成，隨后用待測(cè)溶液沖洗。

5.2 刻度量筒，容量500mL.

5.3 容量瓶：容量1000mL.

5.4 恒溫水浴，帶有循環(huán)水泵，可控制水溫于50±0.5℃。

• 取樣

  表面活性劑的樣品按照GB/T13173.1中規(guī)定的程序制備和貯存，塊狀樣品按照GB 7457中規(guī)定的樣品制備方法制備和貯存。

• 試驗(yàn)溶液的配制

  用試驗(yàn)樣品，按物料的工作濃度或其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的試驗(yàn)濃度配制溶液。

  稀釋用水可以用由鼓泡法被空氣飽和的蒸餾水或用3 mmol/L鈣離子（Ca²+）硬水，硬水按QB/T 1325的規(guī)定配制。

  配制溶液先調(diào)漿，然后用所選擇的預(yù)熱至50℃的水溶解。必須很緩慢地混合，以防止泡沫形成。不攪拌，保持溶液于50±0.5℃，直至試驗(yàn)進(jìn)行。

  在測(cè)量時(shí)溶液的時(shí)效，應(yīng)不少于30min，不大于2h。

  處上述規(guī)定條件（例如水的硬度，溫度）以外，可以選擇其他條件，單要寫(xiě)入試驗(yàn)報(bào)告。

• 程序

8.1 儀器的安裝

   用橡皮管將恒溫水浴的出水管和回水管分別連接至夾套量筒（5.1.1.3）夾套的進(jìn)水管（下）和出水管（上），調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度至50±0.5℃。

   裝置帶有計(jì)量管（5.1.1.2）的分液漏斗（5.1.1.1），調(diào)節(jié)支架（5.1.1.4），使量筒的軸線和計(jì)量管的軸線相吻合，并使計(jì)量管的下端位于量筒內(nèi)50mL，溶液的水平面上450mm標(biāo)線處。

8.2 灌裝儀器

   將按第7章敘述配制的溶液沿著內(nèi)壁倒入夾套量筒（5.1.1.3）至50mL標(biāo)線，不使在表面形成泡沫。這也可用下面灌裝分液漏斗的曲頸漏斗來(lái)灌裝。

   *次測(cè)量時(shí)，將部分試液灌入分液漏斗至150mm刻度處。為此，將計(jì)量管的下端侵入保持50±0.5℃的盛于小燒杯中的一份試液內(nèi)，并用鏈接到分液漏斗頂部的適當(dāng)抽氣器吸引液體，這是避免在旋塞孔形成氣泡的zui可靠方法。將小燒杯保持在分液漏斗下面，直到測(cè)量進(jìn)行。

   為了完成灌裝，用500mL刻度量筒（5.2）量取500mL保持在50±0.5℃的試液倒入分液漏斗緩慢進(jìn)行此操作，以免生成泡沫。這可用一曲頸漏斗，使曲頸的末端貼在分液漏斗的內(nèi)壁上來(lái)達(dá)到。為了隨后的測(cè)量，將分液漏斗放空至旋塞上面10~20mm的高度。將盛滿保持在50±0.5℃的試驗(yàn)溶液的燒杯，如以前那樣放在分液漏斗下面，用試驗(yàn)溶液灌裝分液漏斗至150mm刻度處，然后，如上所述倒入500mL保持在50±0.5℃的試驗(yàn)溶液。

   注：在前次灌裝試驗(yàn)后，不讓分液漏斗*放空也可達(dá)到灌裝至150mm刻度處，但這個(gè)簡(jiǎn)單方法對(duì)避免氣泡保證性不大。

• 測(cè)量

使溶液不斷地流下，直到水平面降至150mm刻度處，記錄流出時(shí)間。流出時(shí)間與觀測(cè)的流出時(shí)間算術(shù)平均值之差大于5%的所有測(cè)量應(yīng)予忽略，異常的長(zhǎng)時(shí)間表明在計(jì)量管或旋塞中有空氣泡存在。在液流停止后30s、3min和5min，測(cè)量泡沫體積（僅僅泡沫）。

如果泡沫的上面中心處有低洼，按中心和邊緣之間的算術(shù)平均值記錄讀數(shù)。

進(jìn)行重復(fù)測(cè)量，每次按第7章所述配制新鮮溶液，取得至少3次誤差在允許范圍的結(jié)果。

• 結(jié)果表示

   以所行程單泡沫在液流停止后30s、3min和5min時(shí)的毫升數(shù)來(lái)表示結(jié)果，必要時(shí)可繪制相應(yīng)的曲線。以重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為zui后結(jié)果。重復(fù)測(cè)定結(jié)果之間的差值應(yīng)不超過(guò)15mL.

• 試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列項(xiàng)目：

• *鑒別樣品所需要的所有資料；
• 試驗(yàn)溶液的濃度，以每升中表面活性劑的克數(shù)表示；
• 如果試驗(yàn)時(shí)的溫度與建業(yè)的不同，應(yīng)注明溫度（℃）；

注：表示不同產(chǎn)品的發(fā)泡力和溫度之間的關(guān)系曲線，在斜率上和總的形狀上可能有很大的變化。所以單根據(jù)發(fā)泡力，不能進(jìn)行幾種表面活性劑的比較，除非制定這種曲線或者至少給出曲線上的三個(gè)點(diǎn)。

• 如果實(shí)際用水的硬度與建議的不同，應(yīng)注明所用水的硬度，以每升中鈣離子（Ca²+)

的毫摩爾表示；

•  結(jié)果和所用的表示方法；
• 所用的方法的參考資料；
• 本標(biāo)準(zhǔn)未包括的或任選的所有操作細(xì)節(jié)，以及會(huì)影響結(jié)果的其他因素。